热分解法热分解法以仲钨酸铵为原料制备偏钨酸铵:将仲钨酸铵和少量柠檬酸催化剂充分混合后,放入远红外回转炉中,控制热分解温度200~280℃,分解1 h左右。此时除去一些氨和水,仲钨酸铵的失重率为5%~6%。热分解后的产物立即成浆,补加适量氨水,调Ph值在3~4范围内,于90℃下煮解浆液。经蒸发浓缩到偏钨酸铵含量为50%时可作液体产品出售,当蒸发浓缩到原体积20%时结晶、过滤分离、造粒得产品。也可将蒸发浓缩液采用喷雾干燥制得产品。如将45%~50%偏钨酸铵通过高速离心转盘喷雾干燥器,进口热空气温度250~300℃,出塔口温度90~95℃,得到的产品为球形晶体,粒度为200目占95%,含游离水溶剂萃取法溶剂萃取法将钨酸铵溶液用有机萃取剂磷酸二(2-**己基)酯(D2EHPA)或磷酸三丁酯(TBP)与煤油溶剂组成有机相,萃取钨酸铵中的铵离子,使Ph值降至2~4,经煮解生成偏钨酸铵溶液。浓缩结晶、过滤分离、干燥制得产品。 [2]离子交换法离子交换法以仲钨酸铵为原料,用离子交换法制备偏钨酸铵:在130~140℃加热仲钨酸铵1~8 h,将生成物调成浆状物,于80~100℃煮沸2~6 h,生成偏钨酸铵
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